Ακολουθεί μια ανάλυση των βασικών στοιχείων που εμπλέκονται στη μέθοδο Karl Fischer:
1. Αντιδραστήριο Karl Fischer: Αυτό είναι ένα διάλυμα που περιέχει:
* Ιώδιο: Το πρωτεύον αντιδραστήριο που αντιδρά με το νερό.
* Διοξείδιο του θείου (SO2): Ένας αναγωγικός παράγοντας που αντιδρά με το ιώδιο σχηματίζοντας ιόντα ιωδίου.
* Βάση (π.χ. ιμιδαζόλη): Ένα αντιδραστήριο που αντιδρά με το διοξείδιο του θείου για να σχηματίσει ένα θειώδες ιόν.
* Ένας διαλύτης: Τυπικά μεθανόλη ή αιθανόλη.
2. Δείγμα: Το υλικό που αναλύεται για την περιεκτικότητά του σε νερό.
3. Αντίδραση: Η αντίδραση του Karl Fischer περιλαμβάνει τα ακόλουθα βήματα:
* Το ιώδιο αντιδρά με το νερό παρουσία διοξειδίου του θείου και βάσης.
* Αυτή η αντίδραση καταναλώνει ιώδιο και νερό σε στοιχειομετρική αναλογία (1:1).
* Το τελικό σημείο της αντίδρασης προσδιορίζεται από την παρουσία περίσσειας ιωδίου, η οποία μπορεί να ανιχνευθεί με διάφορες μεθόδους (π.χ. αλλαγή χρώματος, κουλομετρική ανίχνευση).
4. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε νερό: Η ποσότητα του αντιδραστηρίου Karl Fischer που καταναλώνεται είναι ευθέως ανάλογη με την περιεκτικότητα του δείγματος σε νερό. Αυτές οι πληροφορίες χρησιμοποιούνται στη συνέχεια για τον υπολογισμό της περιεκτικότητας σε νερό στο δείγμα, συνήθως εκφραζόμενη ως ποσοστό κατά βάρος.
Διαφορετικές τεχνικές:
* Ογκομετρική τιτλοδότηση Karl Fischer: Ο όγκος του αντιδραστηρίου Karl Fischer που απαιτείται για την αντίδραση με το νερό στο δείγμα μετράται απευθείας.
* Κουλομετρική τιτλοδότηση Karl Fischer: Το ιώδιο που απαιτείται για την αντίδραση παράγεται ηλεκτροχημικά. Στη συνέχεια, η ποσότητα του νερού προσδιορίζεται με μέτρηση της ποσότητας ηλεκτρικής ενέργειας που χρησιμοποιείται.
Συνολικά, η μέθοδος Karl Fischer είναι μια ισχυρή τεχνική για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε νερό σε διάφορα δείγματα, από φαρμακευτικά προϊόντα έως καύσιμα και άλλα υλικά.